Technique and technology of silicates Technique and technology of silicates Техника и технология силикатов 2076-0655 110541 10.62980/2076-0655-2025-331-342 jyhqtk ОСНОВНАЯ РУБРИКА MAIN RUBRIC ОСНОВНАЯ РУБРИКА COMPARATIVE ANALYSIS OF POWDER SYNTHESIS ROUTES FOR THE ZrO2(Y2O3)– Al2O3 SYSTEM USING MECHANICAL MIXING, COPRECIPITATION, AND SEPARATE PRECIPITATION СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ТЕХНОЛОГИЙ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ СИСТЕМЫ ZrO2(Y2O3)–Al2O3 ПРИ МЕХАНИЧЕСКОМ СМЕШЕНИИ, СОВМЕСТНОМ И РАЗДЕЛЬНОМ ОСАЖДЕНИИ Тимохин Илья Юрьевич Timohin Il'ya Yur'evich ilyatim1990@yandex.ru Кораблева Елена Алексеевна Korableva Elena Alekseevna Харитонов Дмитрий Викторович Kharitonov Dmitry Viktorovich Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие имени А. Г. Ромашина» Россия JSC «ORPE «Technologiya» named after A.G. Romashin» Russian Federation Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие имени А. Г. Ромашина» Россия JSC «ORPE «Technologiya» named after A.G. Romashin» Russian Federation Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие имени А. Г. Ромашина» Россия JSC «ORPE «Technologiya» named after A.G. Romashin» Russian Federation Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева D.Mendeleyev University of Chemical Technology of Russia 29 12 2025 29 12 2025 32 4 331 342 19 12 2025 https://tsilicates.ru/en/nauka/article/110541/view

В работе исследовано влияние различных технологий получения порошков на формирование структуры и свойства композиционной керамики системы ZrO2(Y2O3)–Al2O3. Рассмотрены три метода синтеза: механическое смешение готовых оксидов, совместное осаждение и раздельное химическое осаждение из водных растворов хлористых солей. Для каждой серии установлены особенности морфологии, фазового состава и физико-механические свойства спеченных образцов. Анализ выполнен методами рентгенофазового анализа, сканирующей электронной микроскопии и измерений гранулометрического распределения. Установлено, что механическое смешение приводит к неравномерности фазового состава и повышенной остаточной пористости спечённой керамики. Совместное осаждение обеспечивает более высокую однородность порошков, однако различия в скоростях гидролиза компонентов вызывают отклонения от расчётного состава. Наиболее устойчивые результаты получены при раздельном осаждении: порошки характеризуются мелкодисперсной структурой, равномерным распределением компонентов, а также высокой реакционной способностью при спекании. Такие композиции демонстрируют наибольшую плотность, минимальную открытую пористость и повышенные значения микротвёрдости и трещиностойкости. Проведённое сравнение подтверждает, что раздельное осаждение является наиболее эффективным подходом для получения химически однородных порошков ZrO2(Y2O3)–Al2O3 и формирования конструкционной керамики с улучшенными эксплуатационными характеристиками.

This study examines how different powder synthesis routes influence the structural evolution and functional properties of ZrO2(Y2O3)–Al2O3 composite ceramics. Three preparation methods were compared: mechanical mixing of commercial oxides, co-precipitation from mixed salt solutions, and stepwise chemical precipitation of individual components. The resulting powders were analyzed in terms of morphology, phase composition, and particle-size distribution, and their behavior during sintering was evaluated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and laser granulometry. Mechanical mixing led to heterogeneous phase distribution and residual porosity in the sintered ceramics, indicating insufficient stabilization and limited reactivity of the starting powders. Co-precipitated compositions exhibited a finer structure, though deviations from the intended stoichiometry occurred due to unequal hydrolysis rates of zirconium and aluminum ions. The most consistent results were obtained for powders produced by stepwise precipitation, which ensured uniform yttria distribution, high chemical homogeneity, and en-hanced sintering activity. Ceramics derived from these powders demonstrated the highest density, minimal open porosity, and improved hardness and fracture toughness. Overall, the findings show that stepwise precipitation is the most effective route for producing chemically homogeneous ZrO2(Y2O3)–Al2O3 powders suitable for high-performance structural ceramics.

 система ZrO2(Y2O3)–Al2O3 раздельное химическое осаждение совместное осаждение механическое смешение микроструктура керамические порошки фазовый состав ZrO2(Y2O3)–Al2O3 system separate chemical precipitation co-precipitation mechanical mixing microstructure ceramic powders phase composition

Li J., Cai Q., Luo G., Zhong X., Shen Q., Tu R., Guo X., Ding R. Zirconia Toughened Alumina Ceramics via Forming Intragranular Structure // Materials (Basel). – 2024. – Т. 17, № 6. – С. 1309. – http://dx.doi.org/10.3390/ma17061309 . Li J., Cai Q., Luo G., Zhong X., Shen Q., Tu R., Guo X., Ding R. Zirconia Toughened Alumina Ceramics via Forming Intragranular Structure // Materials (Basel). – 2024. – T. 17, № 6. – S. 1309. – http://dx.doi.org/10.3390/ma17061309 . Gommeringer A., Nölle L., Kern F., Gadow R. Yttria Ceria Co Stabilized Zirconia Reinforced with Alumina and Strontium Hexaaluminate // Applied Sciences. – 2019. Т. 9, № 4. – C. 729. – http://dx.doi.org/10.3390/app9040729 . Gommeringer A., Nölle L., Kern F., Gadow R. Yttria Ceria Co Stabilized Zirconia Reinforced with Alumina and Strontium Hexaaluminate // Applied Sciences. – 2019. T. 9, № 4. – C. 729. – http://dx.doi.org/10.3390/app9040729 . Kim H T., DDS, MSD et al. The effect of low tempera-ture aging on the mechanical property & phase stability of Y-TZP ceramics // Journal of Advanced Prosthodontics. – 2009, – Т. 1, № 3. – C.113–117. – http://dx.doi.org/10.4047/jap.2009.1.3.113 Kim H T., DDS, MSD et al. The effect of low tempera-ture aging on the mechanical property & phase stability of Y-TZP ceramics // Journal of Advanced Prosthodontics. – 2009, – T. 1, № 3. – C.113–117. – http://dx.doi.org/10.4047/jap.2009.1.3.113 Bartolomé J.F., Smirnov A., Kurland H-D. et al. New ZrO2/Al2O3 Nanocomposite Fabricated from Hybrid Nano-particles Prepared by CO2 Laser Co-Vaporization // Scien-tific Reports. – 2016. – Т. 6, № 1. – С. 20589. – http://dx.doi.org/10.1038/srep20589 . Bartolomé J.F., Smirnov A., Kurland H-D. et al. New ZrO2/Al2O3 Nanocomposite Fabricated from Hybrid Nano-particles Prepared by CO2 Laser Co-Vaporization // Scien-tific Reports. – 2016. – T. 6, № 1. – S. 20589. – http://dx.doi.org/10.1038/srep20589 . Zhao, Y., Deng, J., Li, W., Liu, J., & Yuan, W. Grain Growth Behavior of Alumina in Zirconia-Toughened Alumina (ZTA) Ceramics During Pressureless Sintering // Crystals. – 2025. – Т. 15, № 1. – С. 89. – http://dx.doi.org/10.3390/cryst15010089 . Zhao, Y., Deng, J., Li, W., Liu, J., & Yuan, W. Grain Growth Behavior of Alumina in Zirconia-Toughened Alumina (ZTA) Ceramics During Pressureless Sintering // Crystals. – 2025. – T. 15, № 1. – S. 89. – http://dx.doi.org/10.3390/cryst15010089 . Abbas S., Maleksaeedi S., Kolos E., Ruys A.J. Pro-cessing and Properties of Zirconia-Toughened Alumina Prepared by Gelcasting // Materials (Basel). – 2015. – Т. 16, № 7. – С. 4344-4362. – http://dx.doi.org/10.3390/ma8074344 . Abbas S., Maleksaeedi S., Kolos E., Ruys A.J. Pro-cessing and Properties of Zirconia-Toughened Alumina Prepared by Gelcasting // Materials (Basel). – 2015. – T. 16, № 7. – S. 4344-4362. – http://dx.doi.org/10.3390/ma8074344 . Ighodaro, Osayande & Okoli, O.I. Fracture Toughness Enhancement for Alumina Systems: A Review // Interna-tional Journal of Applied Ceramic Technology. – 2008. – Т. 5, № 3. – С. 313-323. – http://dx.doi.org/10.1111/j.1744-7402.2008.02224.x Ighodaro, Osayande & Okoli, O.I. Fracture Toughness Enhancement for Alumina Systems: A Review // Interna-tional Journal of Applied Ceramic Technology. – 2008. – T. 5, № 3. – S. 313-323. – http://dx.doi.org/10.1111/j.1744-7402.2008.02224.x Кривобородова С.Ю., Коршунов А.В. Закономер-ности образования фаз при получении высокоглинозе-мистого це- ментного клинкера с добавкой диоксида циркония // Тех- ника и технология силикатов. – 2025. – Т. 32, № 1. – С. 50- 61, http://dx.doi.org/10.62980/2076-0655-2025-50-61 EDN AIZUSO Krivoborodova S.Yu., Korshunov A.V. Zakonomer-nosti obrazovaniya faz pri poluchenii vysokoglinoze-mistogo ce- mentnogo klinkera s dobavkoy dioksida cirkoniya // Teh- nika i tehnologiya silikatov. – 2025. – T. 32, № 1. – S. 50- 61, http://dx.doi.org/10.62980/2076-0655-2025-50-61 EDN AIZUSO Кривобородова С.Ю., Коршунов А.В. Формирова-ние гидратных фаз и структурообразование цементного камня при гидратации цирконийсодержащих высоко-глиноземистых цементов // Техника и технология сили-катов. – 2025. – Т. 32, № 3. – С. 283-297. http://dx.doi.org/10.62980/2076-0655-2025-283-297 , EDN kuyigr Krivoborodova S.Yu., Korshunov A.V. Formirova-nie gidratnyh faz i strukturoobrazovanie cementnogo kamnya pri gidratacii cirkoniysoderzhaschih vysoko-glinozemistyh cementov // Tehnika i tehnologiya sili-katov. – 2025. – T. 32, № 3. – S. 283-297. http://dx.doi.org/10.62980/2076-0655-2025-283-297 , EDN kuyigr Кораблёва Е.А., Харитонов Д.В., Лемешев Д.О., Жукова А.И. Возможность получения термостойких структур в керамике на основе ZrO2 // Черные метал-лы. – 2020. – № 10. – С. 55–59. Korableva E.A., Haritonov D.V., Lemeshev D.O., Zhukova A.I. Vozmozhnost' polucheniya termostoykih struktur v keramike na osnove ZrO2 // Chernye metal-ly. – 2020. – № 10. – S. 55–59. Харитонов Д. В., Шинкевич А. И., Малышева Т. В. Потенциал российской сырьевой базы циркония для производства огнеупорных материалов на основе ZrO2 // Черные металлы. – 2022. – № 8. – С. 17–21. – http://dx.doi.org/10.17580/chm.2022.08.03 . Haritonov D. V., Shinkevich A. I., Malysheva T. V. Potencial rossiyskoy syr'evoy bazy cirkoniya dlya proizvodstva ogneupornyh materialov na osnove ZrO2 // Chernye metally. – 2022. – № 8. – S. 17–21. – http://dx.doi.org/10.17580/chm.2022.08.03 . Кораблева Е. А., Анашкина А. А., Лемешев Д. О., и др. Создание огнеупорных керамических материалов на основе ZrO2 для высокотемпературных установок // Цветные металлы. – 2021. – №10. – С. 13-20, – http://dx.doi.org/10.17580/tsm.2021.10.01 Korableva E. A., Anashkina A. A., Lemeshev D. O., i dr. Sozdanie ogneupornyh keramicheskih materialov na osnove ZrO2 dlya vysokotemperaturnyh ustanovok // Cvetnye metally. – 2021. – №10. – S. 13-20, – http://dx.doi.org/10.17580/tsm.2021.10.01 Черкасова Н.Ю., Батаев А.А., Веселов С.В., Кузь-мин Р.И., Стукачева Н.С., Зимоглядова Т.А. Структу-ра и трещиностойкость керамики на основе Al2O3 и ZrO2 с добавкой SrAl12O19 // Письма о материалах. – 2019. – Т.9, №2. – С. 179–184. – http://dx.doi.org/10.22226/2410-3535-2019-2-179-184 . Cherkasova N.Yu., Bataev A.A., Veselov S.V., Kuz'-min R.I., Stukacheva N.S., Zimoglyadova T.A. Struktu-ra i treschinostoykost' keramiki na osnove Al2O3 i ZrO2 s dobavkoy SrAl12O19 // Pis'ma o materialah. – 2019. – T.9, №2. – S. 179–184. – http://dx.doi.org/10.22226/2410-3535-2019-2-179-184 . Толкачёв О.С., Двилис Э.С., Алишин Т.Р., Хаса-нов О.Л., Михеев Д.А., Чжан Ц. Оценка гидротер-мальной стойкости керамики Y-TZP по степени тетраго-нальности основных фаз (с добавками Al2O3) // Письма о материалах. – 2020. – Т.10, №4. – С.416–421. – http://dx.doi.org/10.22226/2410-3535-2020-4-416-421 . Tolkachev O.S., Dvilis E.S., Alishin T.R., Hasa-nov O.L., Miheev D.A., Chzhan C. Ocenka gidroter-mal'noy stoykosti keramiki Y-TZP po stepeni tetrago-nal'nosti osnovnyh faz (s dobavkami Al2O3) // Pis'ma o materialah. – 2020. – T.10, №4. – S.416–421. – http://dx.doi.org/10.22226/2410-3535-2020-4-416-421 . Дресвянников А.Ф., Петрова Е.В., Кашфразыева Л.И., Хайруллина А.И. Синтез прекурсоров сложных оксидных систем Al2O3–ZrO2–MₓOᵧ (M = La, Y, Ce) с использованием электрогенерированных реагентов и их физико-химические свойства // Физика и химия стекла. – 2024. – Т.50, №2. – С.239–248. – http://dx.doi.org/10.31857/S0132665124020128 . Dresvyannikov A.F., Petrova E.V., Kashfrazyeva L.I., Hayrullina A.I. Sintez prekursorov slozhnyh oksidnyh sistem Al2O3–ZrO2–MₓOᵧ (M = La, Y, Ce) s ispol'zovaniem elektrogenerirovannyh reagentov i ih fiziko-himicheskie svoystva // Fizika i himiya stekla. – 2024. – T.50, №2. – S.239–248. – http://dx.doi.org/10.31857/S0132665124020128 . Белоусова О.Л., Федоренко Н.Ю., Хамова Т.В. Исследование влияния добавки оксида алюминия на физико-химические свойства ксерогелей, порошков и керамики из ZrO2 // Физика и химия стекла. – 2024. – Т.50, №2. – С.220–228. – http://dx.doi.org/10.31857/S0132665124020101 . Belousova O.L., Fedorenko N.Yu., Hamova T.V. Issledovanie vliyaniya dobavki oksida alyuminiya na fiziko-himicheskie svoystva kserogeley, poroshkov i keramiki iz ZrO2 // Fizika i himiya stekla. – 2024. – T.50, №2. – S.220–228. – http://dx.doi.org/10.31857/S0132665124020101 . Пайгин В.Д., Деулина Д.Е., Илела А.Э. и др. Син-тез порошков системы Al2O3–Y2O3 с использованием метода нанораспылительной сушки // Вестник Томско-го государственного университета. Химия. – 2022. – Т.28, №4. – С.39–53. – http://dx.doi.org/10.17223/24135542/28/4 . Paygin V.D., Deulina D.E., Ilela A.E. i dr. Sin-tez poroshkov sistemy Al2O3–Y2O3 s ispol'zovaniem metoda nanoraspylitel'noy sushki // Vestnik Tomsko-go gosudarstvennogo universiteta. Himiya. – 2022. – T.28, №4. – S.39–53. – http://dx.doi.org/10.17223/24135542/28/4 .